Datation du blanc de plomb : possibilités, limites et application aux peintures en Afrique

Le CNRS et le CEA ont récemment fait publicité de travaux sur la datation du blanc de plomb, qui permettrait de dater les peintures  (Communiqués de presse des 14 et 15 juin 2020). Largement repris par la presse généraliste et la presse spécialisée (Journal des arts 31 juillet 2020), qu’en est-il réellement et quelle application aux peintures éthiopiennes serait possible ?

Le pigment appelé blanc de plomb est en réalité un mélange de composés à base de carbonate de plomb (cérusite et hydrocérusite majoritairement), obtenu depuis l’antiquité par corrosion du plomb (Roy 2012; Gonzalez et al. 2019). Au cours de cette synthèse, le carbone incorporé (sous forme de CO2) dans le carbonate provient de la fermentation/dégradation de matières organiques, il contient donc du 14C qu’il va être possible de quantifier : on peut donc dater la fabrication du blanc de plomb. A partir du XIXe siècle, les procédés de synthèse de ce pigment changent, et mettent en jeu des sources de carbone fossile, qui ne contiennent pas de 14C : on ne peut donc pas dater le blanc de plomb fabriqué à partir du XIXe siècle (sauf si un procédé par corrosion a été utilisé).

Deux équipes ont récemment publié leurs recherches à ce propos :

– Lucile Beck, Cyrielle Messager et al. « Unexpected presence of 14C in inorganic pigment for an absolute dating of paintings ». Scientific reports – 2020

– Laura Hendricks et al. « Selective dating of paint components: radiocarbon dating of lead white pigment ». Radiocarbon – 2019

Les choix méthodologiques des deux équipes 

Les deux équipes qui travaillent sur la datation du blanc de plomb ont choisi des voies différentes pour la préparation des échantillons, qui vont avoir une incidence sur les prélèvements.

L’équipe Beck au laboratoire LMC14 de Saclay

L’équipe Beck a privilégié la problématique carbonate de plomb / carbonate de calcium. Cette équipe part du principe que le principal frein à une bonne datation du carbonate de plomb vient des autres carbonates pouvant être présents, notamment le carbonate de calcium (appelé craie, calcite, blanc de Meudon, etc.), souvent utilisé en mélange avec le blanc de plomb (Stols-Witlox 2014). Or, le carbonate de calcium est d’origine minérale, il ne contient donc pas de 14C. Par conséquent, si on ne sépare pas le carbone provenant du carbonate de plomb de celui provenant du carbonate de calcium, les dates obtenues seraient très fortement vieillies[i].

Cette équipe a donc mis au point une méthode qui permet de les séparer. La préparation pour la datation se fait par décomposition thermique à 400°C (Beck et al. 2019), et permet de s’affranchir de la contribution des carbonates de calcium (qui ne se décomposent qu’à partir de 600°C).

Quelle est la limite de cette méthode ? Lors de cette préparation, il y a une contribution des matériaux organiques autres (liant, vernis, colles, matériaux de restauration). Si les matériaux organiques sont de la même époque, ce n’est pas très gênant, mais les auteurs spécifient bien qu’il faut éviter les zones restaurées (présence de matériaux organiques naturels qui peuvent donc rajeunir la date, ou au contraire présence de matériaux organiques dérivés du pétrole, pouvant donc vieillir la date).

L’équipe Hendricks à l’ETH de Zürich

Quant à l’équipe Hendrix, elle a privilégié la séparation entre matériaux organiques et carbonate de plomb. L’équipe est partie du principe qu’on ne prélève que du blanc de plomb, et pas de carbonate de calcium. La préparation se fait par voie chimique, avec décomposition des carbonates de plomb à l’acide chlorhydrique puis récupération de la phase restante (le liant notamment) et traitement de celle-ci toujours avec de l’acide chlorhydrique. Il est donc possible, avec cette procédure, d’obtenir deux dates : celle de la fabrication du blanc de plomb et celle de la fabrication du liant (récolte des graines pour de l’huile dans le cas d’une peinture à l’huile). La limite de cette méthode est que l’échantillon ne doit pas contenir pas de source de carbone mort (sans 14C) comme d’autres carbonates ou des matériaux organiques de restauration dérivés du pétrole.

La caractérisation préalable de la peinture

Dans les deux cas, les prélèvements doivent donc être réalisés dans des zones sans aucune trace de restauration, ce qui peut être difficile à déterminer, notamment lorsque la peinture a subi un refixage ou un vernissage généralisé. Il est donc indispensable de caractériser le plus finement possible la peinture à dater, à savoir son état de conservation et les restaurations éventuelles qu’elle a subies, la stratigraphie des couches picturales et l’identification des matériaux présents, notamment la présence de carbonates d’origine minérale ou de matériaux organiques synthétiques.  

Et pour ce qui concerne la datation ?

Les résultats obtenus sont souvent délicats à interpréter, plusieurs intervalles de dates sont généralement donnés après calibration. Il est donc nécessaire d’avoir plusieurs dates pour un même objet, qu’il va être possible de combiner statistiquement pour affiner l’intervalle (logiciel OxCal 4.3). Les modèles statistiques développés permettent également de rentrer des données de datation obtenues à partir d’autres méthodes (par exemple une date de construction ou de destruction), ce qui permet d’affiner encore l’intervalle de datation.

Ainsi, pour la peinture murale du château de Germolles analysée par l’équipe de Beck, on passe d’un intervalle global 1283-1419 AD (3 intervalles pour chacun des 3 échantillons) à un intervalle 1280-1400 (combinaison des dates des 3 échantillons) puis à un intervalle 1388-1390 (après ajout de la date d’achat du château  en 1380). En revanche, pour une des peintures murales de l’église des cordeliers de Fribourg analysée par l’équipe Beck, malgré la combinaison de deux dates de carbonate de plomb et d’une date de charbon (utilisés comme pigment), l’intervalle reste large, entre 1464-1635.

Un dernier point très intéressant de ces études est la possibilité de discriminer les blancs de plomb pré-XIXe (synthèse avec du carbone organique) des blancs de plomb postérieurs (synthèse moderne, avec sources de carbone fossile). Il s’agit là d’un nouvel outil, complémentaire des analyses structurales, pour aider à déterminer la présence d’un pigment anachronique dans un faux par exemple.

Les incidences pour la datation de peintures en Afrique

Coupe stratigraphique du prélèvement I4325P04, mélange d’indigo et de blanc de plomb. Icône IES4325, Vierge à l’enfant et Crucifixion, début du XVIe s.

Quelles seraient les applications pour les recherches menées en Afrique, hors art rupestre pour lequel la problématique est différente ? Les développements réalisés par ces deux équipes viennent du fait que la datation du support des peintures (toile, bois) ne permet pas de dater une peinture, mais juste un terminus post quem. Une toile ou un panneau peuvent être beaucoup plus anciens que la polychromie qu’ils portent par exemple. L’avantage de dater le blanc de plomb est, d’une part, qu’il est présent à peu près partout dans l’ancien monde depuis l’antiquité, et qu’il est souvent présent en assez grande quantité, en plus grande quantité que le noir de charbon par exemple. En revanche, là encore, on ne date pas la peinture mais la synthèse du pigment. Si, pour l’Europe, on peut considérer que la fabrication du pigment est relativement proche de son utilisation en couche picturale car c’est un produit courant, ce n’est pas forcément le cas en Afrique, en tout cas en Éthiopie. Ainsi, si le pigment n’est pas préparé sur place mais provient du commerce avec des zones éloignées, il se peut qu’on observe des datations assez voir très antérieures à la réalisation de la peinture. L’avantage de la méthode d’Hendriks est que l’on va dater le liant également, ce qui permet de doubler le nombre de dates à entrer dans le modèle statistique. Mais il faut toujours garder en tête que les interventions postérieures sur les peintures sont de potentielles pollutions, et coupler les données de datation avec d’autres données (caractérisation élémentaire et structurale d’autres pigments, caractérisation des matériaux organiques, caractérisation stylistique et historique etc.)


[i] Pour plus d’information sur la datation par 14C, voir http://lmc14.lsce.ipsl.fr/carbone-14.html et http://carbon14.univ-lyon1.fr/SPIP-v3/spip/spip.php?article116 

Bibliographie

Beck, Lucile, Ingrid Caffy, Emmanuelle Delqué-Količ, Christophe Moreau, Jean-Pascal Dumoulin, Marion Perron, Hélène Guichard, et Violaine Jeammet. 2018. « Absolute Dating of Lead Carbonates in Ancient Cosmetics by Radiocarbon ». Communications Chemistry 1 (1): 34. https://doi.org/10.1038/s42004-018-0034-y.

Beck, Lucile, Cyrielle Messager, Ingrid Caffy, Emmanuelle Delqué-Količ, Marion Perron, Jean-Pascal Dumoulin, Christophe Moreau, Christian Degrigny, et Vincent Serneels. 2020. « Unexpected Presence of 14C in Inorganic Pigment for an Absolute Dating of Paintings ». Scientific Reports 10 (1): 9582. https://doi.org/10.1038/s41598-020-65929-7.

Beck, Lucile, Cyrielle Messager, Stéphanie Coelho, Ingrid Caffy, Emmanuelle Delqué-Količ, Marion Perron, Solène Mussard, et al. 2019. « Thermal Decomposition of Lead White for Radiocarbon Dating of Paintings ». Radiocarbon 61 (5): 1345‑56. https://doi.org/10.1017/RDC.2019.64.

Caforio, Lucia, Mariaelena Fedi, Lucia Liccioli, et Antonella Salvini. 2013. « The Issue of Contamination by Synthetic Resins in Radiocarbon Dating: The Case of a Painting by Ambrogio Lorenzetti ». Procedia Chemistry 8: 28‑34. https://doi.org/10.1016/j.proche.2013.03.005.

Gonzalez, Victor, Gilles Wallez, Thomas Calligaro, Didier Gourier, et Michel Menu. 2019. « Synthesizing Lead White Pigments by Lead Corrosion: New Insights into the Ancient Manufacturing Processes ». Corrosion Science 146: 10‑17. https://doi.org/10.1016/j.corsci.2018.10.033.

Hendriks, Laura, Irka Hajdas, Ester S B Ferreira, Nadim C Scherrer, Stefan Zumbühl, Markus Küffner, Leslie Carlyle, Hans-Arno Synal, et Detlef Günther. 2019. « Selective Dating of Paint Components: Radiocarbon Dating of Lead White Pigment ». Radiocarbon 61 (2): 473‑93. https://doi.org/10.1017/RDC.2018.101.

Hendriks, Laura, Irka Hajdas, Ester S B Ferreira, Nadim C Scherrer, Stefan Zumbühl, Markus Küffner, Lukas Wacker, Hans-Arno Synal, et Detlef Günther. 2018. « Combined 14C Analysis of Canvas and Organic Binder for Dating a Painting ». Radiocarbon 60 (1): 207‑18. https://doi.org/10.1017/RDC.2017.107.

Hendriks, Laura, Irka Hajdas, Ester S. B. Ferreira, Nadim C. Scherrer, Stefan Zumbühl, Gregory D. Smith, Caroline Welte, Lukas Wacker, Hans-Arno Synal, et Detlef Günther. 2019. « Uncovering Modern Paint Forgeries by Radiocarbon Dating ». Proceedings of the National Academy of Sciences 116 (27): 13210‑14. https://doi.org/10.1073/pnas.1901540116.

Messager, Cyrielle, Lucile Beck, Laurence de Viguerie, et Maguy Jaber. 2020. « Thermal Analysis of Carbonate Pigments and Linseed Oil to Optimize CO2 Extraction for Radiocarbon Dating of Lead White Paintings ». Microchemical Journal 154 (mai): 104637. https://doi.org/10.1016/j.microc.2020.104637.

Roy, Ashok, éd. 2012. Artists’ Pigments: A Handbook of Their History and Characteristics. Vol. 2. London: Archetype Publications. Repr. Washington, DC: National Gallery of Art. https://www.nga.gov/content/dam/ngaweb/research/publications/pdfs/artists-pigments-vol2.pdf

Stols-Witlox, Marie-Julie. 2014. « Historical recipes for preparatory layers for oil paintings in manuals, manuscripts and handbooks in North West Europe, 1550-1900: analysis and reconstructions ». PhD, Amsterdam: University of Amsterdam. https://dare.uva.nl/search?identifier=d857e372-47a7-4afe-aa70-df209368ee9d.

Communiqués de presse

https://www.cea.fr/presse/Pages/actualites-communiques/sciences-de-la-matiere/peintures-murales-medievales-carbone-14.aspx

https://www.cnrs.fr/fr/des-peintures-murales-medievales-datees-par-carbone-14


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